PEMBUATAN METIL ESTER

PEMBUATAN METIL ESTER

I.                   TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa dapat memahami pembuatan Metil Ester

II.                BAHAN DAN ALAT YANG DIGUNAKAN

Bahan yang digunakan :

·         Minyak jelantah

·         NaOH

·         Indikator Phenolptalein

·         Metanol

·         Aquadest

Alat yang digunakan :

·         corong pisah

·         termometer

·         gelas ukur

·         gelas kimia

·         hot plate

·         pipet tetes

·         pipet ukur

·         buret

·         piknometer

·         erlenmeyer

·         stpwatch

·         stirrer

·         viscometer ostwald

III.             DASAR TEORI

Bahan bakar nabati (BBN) - bioethanol dan biodiesel - merupakan dua kandidat kuat pengganti bensin dan solar yang selama ini digunakan sebagai bahan bakar mesin Otto dan Diesel. Pemerintah Indonesia telah mencanangkan pengembangan dan implementasi dua macam bahan bakar tersebut, bukan hanya untuk menanggulangi krisis energi yang mendera bangsa namun juga sebagai salah satu solusi kebangkitan ekonomi masyarakat.

Saat ini pengembangan bahan bakar nabati untuk menggantikan bahan bakar fosil terus dilakukan. Biofuel akan menggantikan premium, solar, maupun kerosin atau minyak tanah. Pemerintah mentargetkan antara tahun 2009-2010 komposisi biofuel dan bahan bakar fosil mencapai 15 persen berbanding 85 persen. Kebutuhan nasional untuk bahan bakar nabati sedikitnya 18 miliar liter per tahun. Akan tetapi keterbatasan bahan baku menjadi kendala utama karena harus berbagi dengan berbagai industri lain

Biodiesel adalah sebuah alternatif untuk bahan bakar diesel berbasis minyak bumi yang terbuat dari sumber daya terbarukan seperti minyak nabati, lemak hewan, atau alga. Ia memiliki sifat pembakaran yang sangat mirip dengan diesel petroleum, dan dapat menggantikannya dalam menggunakan saat ini. Namun, yang paling sering digunakan sebagai aditif untuk minyak diesel, meningkatkan pelumasan dinyatakan rendah bahan bakar solar murni ultra rendah belerang. Ini adalah salah satu kandidat yang mungkin untuk menggantikan bahan bakar fosil sebagai sumber energi utama dunia transportasi, karena merupakan bahan bakar terbarukan yang dapat menggantikan solar pada mesin saat ini dan dapat diangkut dan dijual dengan menggunakan infrastruktur sekarang ini. Semakin banyak stasiun bahan bakar yang membuat biodiesel tersedia bagi konsumen, dan semakin banyak armada transportasi yang besar menggunakan beberapa proporsi biodiesel dalam bahan bakar mereka.

Biodiesel terdiri dari asam lemak rantai panjang dengan alkohol terpasang, sering berasal dari minyak nabati. Hal ini dihasilkan melalui reaksi minyak nabati dengan alkohol metil atau etil alkohol dengan adanya katalis. Lemak hewani adalah sumber potensial. Umumnya katalis digunakan adalah kalium hidroksida (KOH) atau sodium hidroksida (NaOH). Proses kimia yang disebut transesterifikasi yang menghasilkan biodiesel dan gliserin. Kimia, biodiesel disebut ester metil jika alkohol yang digunakan adalah metanol. Jika etanol yang digunakan, disebut ester etil.

Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan transesterifikasi :

1.       Suhu

Kecepatan reaksi secara kuat dipengaruhi oleh temperatur reaksi pada ummnya reaksi ini dapat dijalankan pada suhu mendekati titik didih metanol (65oC) pada tekanan atmosfer. Kecepatan reksi akan meningkat sejalan dengan kenaikan temperatur semakin tinggi temperatur berarti semakin banyak yang dapat digunakan oleh reaktan untuk mencapai energi aktivasi.

2.       Waktu reaksi

Semakin lama waktu reaksi maka semakin banyak produk yang dihasilkan karena ini akan memberikan kesempatan rektan untuk bertumbukan satu sama lain. Namun setelah kesetimbangan tercapai tambahan waktu reaksi tidak akan mempengaruhi reaksi. Penelitian yang menggunakan lama reaksi 3 jam (Azis., 2005 )

3.       Katalis

Katalis berfungsi untuk mempercepat reaksi dengan menurunkan energi aktivasi reaksi namun tidak menggeser letak kesetimbangan. Tanpa katalis rekasi transesterifikasi baru dapat berjalan pada suhu sekitar 250°C. Penambahan katalis bertujuan untuk mempercepat reaksi dan menurunkan kondisi operasi. Katalis yang dapat digunakan adalah katalis asam, katalis basa ataupu penukar ion. Dengan katalis basa reaksi dapat berjalan pada suhu kamar sedangkan katalis.

4.      Pengadukan

Pada reaksi transesterifikasi reaktan-reaktan awalnya membentuk sistim cairan dua fasa. Reaksi dikendalikan oleh difusi diantara diantara fase-fase yang berlangsung lambat. Seiring dengan terbentuknya metil ester ia bertindak sebagai pelarut tunggal yang dipakai bersama oleh reaktan-reaktan dan sistim dengan fase tunggalpun terbentuk. Dampak pengadukan ini sangat signifikan selama reaksi. Setelah sistim tunggal terbentuk maka pengudukan menjadi tidak lagi mempunyai pengaruh yang signifikan terhadap reaksi. Pengadukan dilakukan dengan tujuan untuk mendapatkan campuran reaksi yang bagus. Pengadukan yang tepat akan mengurangi hambatan antar massa. Pengadukan transesterifikasi 1500 rpm.

5.      Perbandingan reaktan

Variabel penting lain yang mempengaruhi hasil ester adalah rasio molar antara alkohol dan minyak nabati. Stoikiometri reaksi transesterifikasi memerlukan 1 mol minyak trigliserida memerlukan 6 mol metanol menggunakan rasio molar alkohol-minyak = 1 : 6. Terlalu banyak alkohol yang dipakai menyebabkan biodiesel mempnyai viskositas yang rendah dibandingkan viskositas solar juga akan menurunkan titik nyala (flas point). Hal ini disebabkan karena pengaruh sifat-sifat alkohol yang mudah terbakar. Perbandingan alkohol minyak = 1 : 2,2 (etanol : minyak).

IV.             LANGKAH KERJA

a.       Pembuatan Metil Ester

·           Menimbang 1 gram NaOH yang telah dihaluskan dan melarutkanya dengan metanol p.a, mengaduknya dengan stirrer hingga semua NaOH larut semua. Menaruhnya di dalam gelas kimia 250 ml.

·           Memanaskan 200 ml minyak jelantah di atas hotplate dan mengaduknya menggunakan stirrer kira-kira 750-1500 rpm hingga mencapai suhu 45-55⁰C.

·           Menambahkan larutan natrium metoksida yang telah dibuat pada langkah 1 kedalam minyak jelantah yang telah dipanaskan dan mempertahankan suhu pengadukanya pada 55⁰C. Melakukan penambahan larutanh ini sedikit demi sedikit. Menghitung waktu pengadukan hingga 45 menit, setelah semua natriummetoksida bercampur semua.

·           Memindahkan metil ester kedalam corong pisah dan mendiamkanya hingga terbentuk lapisan selama kurangn lebih 10 menit, lalu mengeluarkan lapisan bawahnya.

·           Memasukkan metil ester kedalam gelas kimia dan melakukan pemurnian dengan memanaskan aquadest sebanyak 50% volume metil ester hingga suhu 60⁰C, menuangkan metil ester kedalam aquadest dan mengaduknya perlahan selama 10 menit.

·           Memindahkan metil esterdan aquadest kedalam corong pisah dan membiarkanya sampai terbentuk dua lapisan, kemudian lapisan bawahnnya dikeluarkan.

·           Menghiung volume metil ester yang diperoleh.

b.      Prosedur analisa pengujian densitas

·           Menimbang piknometer yang telah di bersihkan dalam keadaan belum ada isi sebagai a gram

·           Mengisi piknometer dengan sampel dan menimbangnya sebagai b gram

·           Membersihkan piknometer yg telah digunakan dengan sabun dan alkohol

·           Menghitung besar densitas yang diperoleh.

c.       Pengujian viscositas

·           Membersihkan gelas ukur 250 mL dan mengeringkanya dengan tissue.

·           Memasukkan sampel keadalam geals ukur tersebut sampai ¾ volume gelas ukur, lalu memasukkan viscometer ostwald kedalam gelas ukur berisi sampel

·           Secara otomasis membaca viskositas yang tertera dalam alat tersebut.

d.      Pengujian asam lemak bebas (ALB)

·           Menimbang 2- 5 gram metil ester, menambahkan larutan metanol 95% sebanyak 50 ml dan 3 tetes indikator pp.

·           Melaukakan titrasi menggunakan larutan NaOH 0.1 N sampai berwana merah muda.

·           Mencatat banyaknya volume NaOH yang terpakai.

Keterangan :

M  = Berat molekul asam lemak (gr/mol)

T   = Normalitas NaOH

m  = Berat molekul asam lemak

Y  = Volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi (mL)

e. Pembuatan Larutan

·         NaOH 0.1 N 500 mL (sebanyak 2 gram NaOH dilarutkan dalam 500ml aquadest)

·         Metanol 95 % netral (memasukkan metanol (95% sebannyak yang diperlukan kedalam erlenmeyer, menambhkan 3 tetes indikator PP lalu titrasi dengan NaOH 0.1 N sampai terbentuk warna merah muda)

·         Indikator pp (melarurkan 0.5 gram fenolftalein dalam 100 ml etanol).

V.                DATA PENGAMATAN

Data pengamatan pembuatan metil ester

No	Perlakuan	Pengamatan
1	Menghaluskan NaOH sebanyak 1 gr	Sebuk putih, higroskopis, tidak berbau.
2	NaOH + 41 ml methanol	Putih kekeruhan, volatile, dan tidak berbau.
3	Minyak jelantah + natrium metoksida dan dilakukan pemanasan sampai 45 menit dengan suhu 550C	Terbentuk 2 lapisan yaitu atas berupa warna putuh dan bawah berupa warna kekuningan. -       5 menit awal bagian atas bercampur dengan minyak dan berupa kuning pucat sedangkan bagian bawah berupa warna kuning. -       10 menit berlanjut, bagian atas terdapat gumpalan lemak, mirip dengan minyak sedangkan bagian bawah berwarna kuning. -       15 menit kemudian bagian atas tidak mengalami perubahan sedangkan bagian bawah sama. -       20 menit selanjutnya bagian bawah dan atas sama- sama  membentuk gelembung dan warna sama. -       25 menit kemudian bagian atas berupa kuning keruh menggumpal, sedangkan bagian bawah berupa minyak dengan warna kuning. -       30 menit selanjutnya baik bagian atas maupun bawah tidak terjadi perubahan yag mencolok, namun ester mulai terbentuk. -       35 menit kemudian semakin banyak ester yang terbentuk. -       40 menit kemudian terdapat banyak gelembung. -       45 menit akhir bagian atas berwarna kuning yaitu ester sedangkan bagian bawah berupa kuning kecoklatan.

I.                   PERHITUNGAN

Data yang digunakan :

NaOH                               = 1 gram

Volume methanol              = 41 mL

Volume minyak jelantah   = 200 mL

Volume metil ester            = 115 mL

1.      Analisis Densitas

Berat piknometer kosong (a)   = 42,5 gr

Berat pikno + isi (b)                = 65 gr

Volume piknometer (c)           = 25 ml

Densitas metil ester                 =

                                    =

                                    = 0.99 gr/mL

2.      Analaisis viscositas

Dilakukan dengan membaca skala yang tertera dalam aerometer yaitu 0,802

3.      Analisis Asam Lemak Bebas

Berat gelas kimia kosong        = 89 gr

Berat gelas kimia + isi = 93 gr

Berat sampel                           = 4 gr

Volume titran                          = 4,7 mL

Bm                                          = 283,77 gr/mol

Kadar FFA(ALB)                   =

                                    =

                                     = 6,6 x 10^-6

II.                ANALISIS PERCOBAAN

Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui proses pembuatan metil ester, dimana metil ester itu merupakan ester asam lemak yang dibuat melalui proses esterifikasi dari asam lemak dengan metanol. Pembuatan metil ester dapat dilakukan melalui 4 cara yaitu pencampuran dan penggunaan secara langsung, mikroemulsi, pirolisis, dan transesterifikasi. Metode yang di gunakan pada percobaan kali ini adalah dengan cara transesterifikasi. Bahan utama yang digunakan dalam pembuatan metil ester adalah minyak goreng bekas.

Minyak goreng bekas merupakan minyak yang telah digunakan berulang kali untuk proses penggorengan. Minyak goreng bekas ini tidak dibuang langsung karena masih dapat dipergunakan kembali dan sekaligus untuk penghematan. Komposisi minyak goreng bekas yang masih mengandung asam lemak bebas mempunyai potensi untuk dimanfaatkan dalam pembuatan oleo kimia. Salah satu pemanfaatannya adalah sebagai bahan baku untuk pembuatan methyl ester atau bahan bakar alternatif melalui proses transesterifikasi atau esterifikasi.

Pada saat larutan NaOH dilarutkan kedalam minyak jelantah terbentuk dua lapisan yaitu lapisan bawah berwarna putih dan lapisan atas berwarna kuning. Kemudian dilakukan pengadukan selama 45 menit, selain itu dilakukan analisa metil ester yang berupa analisis densitas, viskositas serta penentuan kadarasam lemak bebas (ALB). Dari percobaan diperoleh densitas 0.99 gr/ml, viscositas 0.802 dan kadar asam lemak bebas 6.6 x 10^-6.

III.             KESIMPULAN

Setelah melakukan percobaan dapat disimpulkan bahwa :

a.       Metil ester adalah ester asam lemak yang dibuat melalui proses esterifikasi dari asam lemak dan metanol.

b.      Data analisa :

·         Densitas          = 0.99 gr/ml

·         Viscositas        = 0.802

·         ALB                = 6.6 x 10^-6.