PENYULINGAN/DISTILASI (BUBBLE CUP DESTILLATION COLOUMN)

I.       TUJUAN PERCOBAAN

1.      Dapat menjalankan beberapa peralatan unit distilasi dengan aman dan benar.

2.      Menghitung efisiensi pelat/tahap dari peralatan unit distilasi di laboratorium Pilot Plant Politeknik.

3.      Memperkirakan kebutuhan kukus (steam) sebagai catu kalor seoptimum mungkin.

4.      Mengetahui titik pengembunan dan titik pengembunan bubble campuran.

II.    ALAT DAN BAHAN

Alat yang Digunakan

1.      Unit distilasi/penyulingan kolom bubble cap

2.      Gelas Kimia

3.      Erlenmeyer

4.      Refractometer

5.      Stopwatch

6.      Ember 15 L

Bahan yang Digunakan

1.      Ethanol teknis ± 10 liter

2.      Air ± 30 liter

III. DASAR TEORI

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.

Separasi atau pemisahan penyusunan atau komponen yang memiliki perbedaan sifat ataupun kimiawi merupakan salah satu proses yang sering dijumpai pada proses teknik kimia selain pencampuran,reformasi dll. Distilasi atau dijuga dikenal penyulingan sebagai proses pemisahan bertujuan untuk meningkatkan konsentrasi atau kemurnian satu atau lebih komponen, yang biasanya produk yang bertitik lebih rendah atau yang disebut produk bawah dan bila terdiri dari lebih satu komponen merupakan residu. Penggunaan pemanasan biasanya kukus (steam) sangat besar pengarunya selain rancang bangun dan peralatan sendiri.

1.                            ATURAN FASA DAN HUKUM RAOULT

Seperti pada system gas dan cair dibatasi oleh aturan fasa. Untuk campuran biner (bayangan biner (pseudobinary)) terdapat dua pesusun, A dan B  ; pesusun A lebih mudah teruapkan dibandingkan B, fasa yang diberikan persamaan :

F =C-P +2                                                                                                             … (1)

Dalam hal ini P adalah jumlah derajat kebebasan system, maka diperoleh harga F adalah 2 (“mengacu pada Geankoplis, Transport Processes and Unit Operation; hal 574 pers.10.2-1 atau Mccabe,Smith, Unit Operation of Chemical Eng (Neering, hal 450).

Dengan empat perubahan suhu, tekanan, fraksi A dalam fase uap dan XA dalam fase cair. Fraksi-fraksi B dapat dicari jika Y­_A atau X_A diketahui, karena Y­_A + Y_B = 1,0 dan X_A + X_B = 1,0. Jika tekanan ditentukan , suhu dan susunan uap menyesuaikan dengan sendirinya.

Dengan hukum Raoult, sebagai hukum ideal, fase uap-cair pada kesetimbangan dapat ditentukan.

P_A= P_AX_A                                                                                                              … (2)

Pada persamaan 2, P_A adalah tekanan parsial uap A alam satuan Pa (atm). P_A adalah tekanan total uap Pa (atm) dan X_A adalah fraksi mol A dalam fase cair. Untuk system dengan larutan ideal atau tidak ideal mengikuti hokum Hendry dalam larutan yang en

     A = pesusun yang lebih mudah teruapkan

     B = pesusun yang lebih sukar teruapkan

Jika larutan campuran biner dengan pesusun A dan B mematuhi hokum raoult, maka diagram tiitk didih daoat dicari dengan menggunakan persamaan-persamaan berikut :

P_A  = P_AX_A                                   P_B = P_B (1-X_A)                                                  … (3)

P_A  = P Y_A                                               P_B = P (1-Y_A)                                                    … (4)

P_AP­_B­ = P                                                                                                                … (5)

P_AX_A +PB (1-X_A) = P                                                                                           … (6)

X_A = (P-P_B)/( P_A - P­_B )                                                                                           … (7)

Y_A = P_A / P = P_A X_A / P                                                                                         … (8)

Selain penenrapan hukum Raoult  telah dikerjakan di atas suatu besaran keteruapan nisbi (α) , juga sering digunaan untuk memperoleh data kesetimbangan X dan Y. Untuk sistem biner teruapkan nisbi pesusun A terhadap pesusun B dalam campurannya adalah :

     Keteruapan nisbi , α _AB = keteruapan A /  keteruapan B

     Keteruapan A = ( Y_A/X_A )

     Keteruapan B = ( 1 – Y_A ) / ( 1 –X_A )

Sehingga di perloeh :

α _AB = {( Y_A/X_A)/( 1 – Y_A ) / ( 1- X_A )} = Y_A ( 1 – X_A ) / ( 1 – Y_A )                     … (9)

α _AB X_A ( 1 – Y_A ) = Y_A ( 1 – X_A )                                                                      … (10)

Y_A = α _AB X_A / {1 + X_A (α_ΑB – 1 )}                                                                     … (11)

Keteruapan nisbi ini sangat berguna dan dapat diterapkan jika harganya tetap, karena tidak bergantung pada keadaan cairan pada tekanan tertentu walaupun tetap ada kemungkinan bergeser sedikit perubahan konsentrasi.

Untuk campuran ideal :

_αAB = ( Y_A / X_A ) / ( Y_B / X_B )                                                                               … (12)

_αAB = P_A / P_B                                                                                                                                           … (13)

Harga P_A/P_B ini hamper selalu tetap pada rentang αx = 0 sampai dengan X = 1,0 , jika harga α_AB lebih besar dan pada 1,0 pemisahan baru mungkin terjadi. Dan apabila system biner mematuhi Hukum Raoult atau bertingkah laku ideal , penyimpangan α_AB sangat kecil terhadap rentang konsentrasi yang besar pada tekanan total tetap.

2.         DISTILASI BERKESINAMBUNGAN (FRAKSIONASI )

Macam – macam cara distilasi serta teori dan kaidah – kaidahnya banyak di jumpai pada berbagai buku acuan untuk teknik kimia. Distilasi berkesinambungan atau yang dikenal sebagai seperti unit distilasi yanga ada pada laboratorium JJurusan Teknik Kimia politeknik Negeri Sriwijaya ,merupakan jenis distilasi yang paling sering  dijumapai dan digunakan oleh industri – industri kimia. Dengan cara memperbanyak tahap permukaan bidang sentuh antar fase sepanjang kolom , pemisahan yang dilakukan akan jauh lebih baik disbanding operasi dengan tahap tunggal. Fraksionasi itu sendiri berlangsung di dalam kolom fraksionasi , sebuah silinder tegak di dalamnya dilengkapi baik unggunan atau sekat yang rapat untuk memacu persentuhan antar fase cair dan fase uap.

Umpan pada tahap awal pengumpanan berwujud cair dimasukkan ke dalam kolom terletak pada pertengahan ke atas kolom. Produk atau serahan atas yang kaya akan penyusun yang lebih mudah teruapkan diperoleh pada atas kolom dan produk yang kaya penyusun yang sukar teruapkan yang diperoleh pada dasar kolom. Bagian kolom di atas titik pengumpanan disebut bagian peningkatan (rectifying section or enriching section), sedangkan bagian kolom di bawah titik pengumpanan disebut bagian peluruhan (stripping section or exhausting section). Fasa uap dihasilkan oleh kerja penangas ulang yang terletak pada bagian dasar kolom. Fasa cair di dalam bagian peningkatan dihasilkan oleh kerja pendingin yang terletak dekat bagian atas kolom tempat panas yang menyertai proses.

Pada setiap sekat atau pelat (plate) di dalam kolom uap bersentuhan dengan cairan dan massa dipertukarkan; yaitu massa pesusun yang lebih sukar teruapkan dipindahkan dan fasa cair ke fasa uap. Jadi melaju turun sepanjang kolom dengan segera kaya akan pesusun yang lebih sukar teruapkan yang bertitik didih lebih tinggi, sedangkan uap akan melaju naik sepanjang badan kolom dan segera kaya akan pesusun yang lebih mudah teruapkan yang bertitik didih lebih rendah. Di sini tampak terjadi penurunan suhu sepanjang kolom dari bawah ke atas yang berakibat terjadi pengembunan sebelum campuran uap mencapai atas kolom dan pendingin; tentu saja bertitik embun lebih tinggi akan terembunkan terlebih dahulu.

3.         NERACA MASSA DAN NERACA PANAS DALAM PERHITUNGAN

Tata nama yang akan digunakan dalam perhitungan :

F, D, W           laju umpan (feed), serahan atas (top product), serahan bawah (bottom product) dalam satuan massa atau mol per satuan waktu.

Z_F, X_O, X_W      fraksi pesusun yang lebih mudah teruapkan dalam umpan, serahan atas dan serahan bawah dalam fraksi mol.

L, V                 laju molar cairan dan uap di dalam kolom.

X, Y                fraksi mol penyusun yang lebih mudah teruapkan dalam fasa cair dan fasa uap.

H_L, H_V             energi dalam satuan enthalpi molar fasa cair dan fasa uap

4.         GRAFIK FRAKSI MOL SOLUTE DI UAP vs CAIR

Penentuan atau jumlah banyaknya sekat secara teori McCabe-Thiele

Persamaan kesetimbangan massa pesusun atau komponen seluruh kolom

Persamaan dasar:

F=D+W                                                                                                               ...(14)

Dengan pertimbangan komponen mudah teruapkan (Aseton/Ethylene/Glycol)

Fx_f               =          Dx_d+Wx_w                                                                                                           ...(15)

Fx_f               =          Dx_d+(F-D)x_w                                                                                                    ...(16)

D              =          F[x_f-x_w]/[x_d-x_w]                                                                        ...(17

                                                                           

Sedangkan neraca kalor untuk keseluruhan sistem dapat dituliskan sebagai berikut :

F G_F + q_R = D H₀ + W H_W +q_C + q_L                                                                                          ...(19)

Dimana  q_R, q_C, dan q_L adalah masing-masing kalor yang dilepas atau diterima oleh pemanas dan pendingin

Pada bagian peningkatan atau Enrichment

Dilihat pada bagian diatas jalur sekat umpan masuk (di bawah Kondensor)

V_n+1 = L_n + D                                                                                                      …(20)

untuk komponen yang mudah teruapkan

V_{n+1  .}  Y_n+1 = L N X_D +D X_D                                                                                                        …(21)

Didapatkan GARIS OPERASI ATAS dengan persamaan garis lurus

                    Y_n+1 = (L_n /V_n+1) X_n + D X_D /V_n+1                                                                                               …(22)

Karena V_n+1 = L_n + D,  dan  L_n /V_n+1 = R/R + 1  dan diasumsikan Y_n+1 = Y_n  dimana R adalah rasio refluks berharga tetap.

Didapatkan persamaan serupa untuk GARIS OPERASI ATAS

                    Y_n+1 = (R/R + 1)  X_n + X_P /(R+1)                                                                        …(23)

Gradien (m) = L_n /V_n+1 = (R+1) dan melalui titik (X_P /(R+1); 0)

Untuk Bagian Pelurusan (Stripping)

Dilihat pada bagian kolom di bawah jalur sekat masuk umpan (di atas Reboiler)

V_m+1 = L_m – W                                                                                                    …(24)

Untuk komponen yang mudah teruapkan

V_{m+1  .}  Y_m+1 = L_m X_m – W X_W                                                                                                      …(25)

V_{m+1  .}  L_m / V_m+1 X_m – W/V_m+1 X_W                                                                                            …(26)

Didapatkan GARIS OPERASI BAWAH dengan persamaan garis lurus dengan gradien (m) = L_m  V_m+1  dan melalui titik (0; W/V_m+1 X_W) atau (L_m/W X_W; 0) atau (x_W; x_W)

TITIK PERPOTONGAN GARIS OPERASI ATAS & GARIS OPERASI BAWAH (q)

Perpotongan dianggap di titik [x_q; y_q]

Dimana L adalah cairan dari refluks dan V adalah uap yang akan terkondensasi. Neraca massa komponen yang mudah teruapkan :

V_nY_q = L_nX_q + DX_D                                                                                            …(27)

dan

V_mY_q = L_mX_q + WX_w                                                                                          …(28)

Dengan pengurangan didapatkan

Yq [V_m-V_n]= [L_m-L_n] Xq – [DX_D+WX_w]                                                           …(29)

Neraca massa pada sekat atau pelat pengumpanan :

F + L_n + V_m = L_m + V_n                                                                                         …(30)

V_m V_n = L_m L_nF                                                                                                   …(31)

Dimana Hf adalah enthalpy 1 mol dan umpan pada temperature umpan Tf (TR 13) (jika dibawah titik didih ) yang akan dinaikkan ke Hft (enthalpy umpan pada titik didihnya) yang berarti kalor harus diberikan untuk dijadikan umpan pada titik didih adalah :

F (H_fs – Hf)/ λ, dimana λ adalah panas laten molar dari uap.

Didapat persamaan untuk cairan dan refluks, L

L_m            = L_n + F + F (H_fs – Hf)/λ

                        = L_n + F [(λ + H_fs – H_f)/λ]

                        = L_n + qF                                                                                             …(32)

dimana q adalah kalor yang diperlukan untuk menguapkan 1 mol umpan kalor laten molar dari umpan

dari persamaan (r)

V_m – V_n = qF – F                                                                                                 …(33)

Neraca massa dari komponen yang mudah teruapkan

F ( q-1) yq = qFx_q – Fx_f

Y_q = (q / (q – 1)) X_q – (X_f / (q – 1))

Persamaan ini dikenal garis – q, jika X_q = X_f maka y_q = X_f

Gradient garis adalah q/(q-1) melalui titik (Xf,Xf) dan jika yq = 0 maka Xq =Xf/q dan garis q dapat dengan mudah melalui dua titik.

Sifat atau karakteristik alami dan umpan menentukan q :

a.       Umpan cair dingin dibawah titik didih                             q>1

b.      Umpan pada titik didih                                                     q=1

c.       Umpan sebagian dalam bentuk uap                                  0<q<1

d.      Umpan dalam keadaan uap jenuh                                     q=0

e.       Umpan dalam keadaan uap terpanas lanjut                      q<0

Perubahan dan gradien pada garis – q karena perbedaan q akan mengubah konsentrasi dari liquid pada perpotongan garis operasi dengan rasio refluks tertentu. Yang berarti juga perubahan pada jumlah pelat teoritis.

Perhitungan Jumlah Tahap / Sekat / Pelat Pada Proses Refluks Total

Bila diingin keadaan produk (dalam hal ini konsentrasi atau fraksi mol) baik atas maupun bawah dapat diperkirakan dengan menerapkan metode Fenke sebagai berikut. Selama proses tidak ada pengambilan produk (hanya sampel) baik atas maupun bawah dengan kata lain D = 0, W = 0 dan L = V sehingga :

Dari persamaan (I) didapatkan

Y_n = x_n + 1

Dan persamaan (m) didapatkan

Y_m = X_m + 1

Pertimbangkan dua komponen a  dan bpada konsentrasi atau fraksi mol campuran ditangki tampung (t) adalah xta dan xtb. Sehingga pada sekat pertama didapat komposisi sebagai berikut :

Sekat 1                        [X_a/X_b]₁ = [y_a/y_b]_t = α_t [X_a/X_b]_t

Sekat 2                        [X_a/X_b]₂ = [y_a/y_b]_t = α_t [X_a/X_b]₁ = α₁ α₂ [X_a/X_b]_t

Sekat n                        [X_a/X_b]_n = [y2/yb]n-1 = α1 α2 α3…α_n-1 α_t [Xa/Xb]t

                        [X_a/X_b]_n = αⁿ _rata [x_a/x_b]_t

Dimana α = volatilitas/ kepenguapan relative = {(P_aX_b)/(X_aPb)}

rata-rata = volaritas rata rata komponen a-b

pengembunan yang terjadi pada kondenser digambarkan sebagai berikut :

n = jumlah sekat/pelat/tahap termasuk tahap reboiler yang dibutuhkan

            d = produk atas ; t = dianggap produk bawah/dalam tangki

(lakukan proses ini setelah menit ke130) 

Berikut data dari Perry’s Chem.Eng.Handbook bab 13 “Distilation”

Data kesetimbangan Cair-Uap pada tekanan konstan untuk beberapa campuran biner.

IV. LANGKAH KERJA

Yang Perlu Diperhatikan

·         Pipa kukus panas (gunakan sarung tangan tahan panas)

·         Banyak uap alkohol (mudah terbakar dan karsinogen)

·         Peralatan mudah pecah (gelas dan elektronik)

·         Lingkungan banyak looose nutsl / screws dan bahan kimia (jas lab/up roll)

Langkah Kerja                                         

·         Membuka katup-katup air pendingin (sebagai Standart Operation Procedur)

·         Memasukkan umpan ± 40 Lt etanol teknis baru (hasil distilasi produk atas percobaan sebelumnya) ke dalam labu penampung distilat dingin (untuk sementara dipakai sebagai penampung umpan)

·         Menambahkan ke dalam labu penampung tersebut ± 100 Lt air (penambahan sedikit benzene dapat dilakukan/optional)

·         Menutup dan memeriksa saluran pelepasan tekanan kolom dan tangki tampung tidak tersumbat (the flexibel hose)

Pada Panel Pengendali

·         Membuka katup udara tekan, memutar switch utama (merah) ke angka 1 (on), pada pengendali elektronik.

·         Menekan tombol 8 padda kedua pengendali tersebut untuk menghentikan tampilan 4 berkedip-kedip.

Untuk Mengalirkan Air Pendingin di Kondensor

·         Pada pengendali TRC-3, menekan tombol 8 sehingga lampu warna hijau didekatnya (SP-W) menyala, disusul dengan menekan tombol 13 hingga lampu warna hijau didekatnya menyala.

·         Menekan atau mengatur tombol 12.1     dan 12.2      untuk mendapatkan angka (temperatur air pendingin diinginkan) ± 15 (± 50C dibawah temperatur air biasa) pada tampilan 4.

·         Menekan tombol 8 sampai lampu merah didekatnya (PV-X) menyala, pada tampilan 4 menunjukkan temperatur sebenarnya dan air pendingin.

·         Mematikan lampu dekat tombol 13 dengan menekan tombol 13 (supaya temperatur yang diset tersebut tidak berubah).

·         Mematikan atau meneka tombol 10 warna kunig (manual) bila menyala.

Untuk Dapat Membuka Katup Kukus di Reboiler

·         Pada pengendalian lain (PIC-12), menekan tombol 8 sampai lampu hijau didekatnya (SP-W) menyala. Disusul tekan tombol 13 sampai lampu hijau didekatnya menyala.

·         Menekan atau mengatur tombol 12.1 dan 12.2 untuk mendapatkan angka (perbedaan tekanan dalam kolom yang diinginkan) ± 0,5 Bar pada tampilan 4.

·         Menekan tombol 8 sampai lampu merah didekatnya (PV-X) menyala, pada tampilan 4 menunjukkan perbedaan tekanan yang sebenarnya pada tampilan 4.

·         Mematikan lampu dekat tombol 13 dengan menekan tombol 13 (supaya temperatur yang diset tersebut tidak berubah)

·         Mematikan atau menekan tombol 10 warna kuning (manual) bila dalam keadaan menyala, sekarang beroperasi pada keadaan otomatis.

·         Memasukkan atau setting parameter dan struktur switch baik TRC-3 atau PIC-12 oleh instruktur atau pengajar.

·         Menekan tombol 8 terus sampai pada tampilan 6 menunjukkan “PS”, menekan tombol 12.1 sampai pada tampilan menunjukkan “Par” (pemasukkan data parameter) atau “Str” (struktur switch).

Dengan tombol 5.1 & 5.2		12.1 & 12.2	Dengan tombol 5.1 & 5.2		12.1 & 12.2	Ket
Tamp (6)	Parameter	Tamp (4)	Tamp (6)	Parameter	Tamp (4)
Uu cP in tu tF tS ty t- LA	Dereactive gain Prop. Gain Reser / integral Waktu derivative Konstanta filter Waktu naik set Waktu posisi kt Periode output Awal skala	2.0 20.0 9000 Off Off Off 60 60	SA SE SS A2 A1 A yA yE yS	Batas awal Batas akhir Batas aman Batas min.alrm Batas max.alrm Ambang proses Awal output Akhir output Output aman	-5 105 0.0 -5.0 5.0 0.0 -5.0 105.0 0.0

Untuk pengaturan struktur “switch” yang perlu diperhatikan.

Dengan tombol 5.1 & 5.2		12.1 & 12.2	Dengan tombol 5.1 & 5.2		12.1 & 12.2	Ket
Tamp (6)	Parameter	Tamp (4)	Tamp (6)	Parameter	Tamp (4)
S1 S2 S3	Output K Frekuensi listrik Sinyal masuk	0 0 0	S1 S30 S31	Tipe alamat Model manual Perubahan auto	-3 2 0

Proses Pemanasan

1.      Menekan tombol hijau pada pompa umpan [P2] dan mengatur laju alir  150 lt/jam hingga umpan masuk ke preheater,

2.      Membuka katup kukus [steam] ke arah pemanas mula [preheater](Katup kukus ke arah Reboiler/FFE masih tertutup), diperkirakan tidak sampai terlalu besar tapi sudah mendidih [teperatur umpan masuk 75 – 85 ^oC

3.      Memperhatikan angan sampai pemanas mulai/ preheater dalam keadaan kosong/tanpa umpan selama masih ada pemanas/kukus

4.      Memulai stopwatch sebagai t=0

5.      Setelah 5 – 10 menit mengambil pembacaan [sudah ada umpan di tangki “sump”] (1) Laju dan (2) Temperatur umpan masuk dan preheater, TR 13 [pada rekorder di panel], (3) Produk atas [distilat panas] bila sudah (melalui V1) bila sudah ada dan (4) produk bawah (melalui V3 dengn V4 terbuka dan V5 tertutup) cukup. Menutup katup ke rah pendingi bawah V4 juga V3 dan membka katup Vs

6.      Menekanmenyalakan pompa “sump”/ menampung P3, mengatur laju 400 lt/jam pada F128

7.      Membuka katup kukus yang menuju Reboiler/FFE 3-4 putaran

8.      Mengambil data temperatur umpan masuk dan Reboiler [T 124 pada termometer lokal] setelah interval 30 menit

9.      Setelah didapatkan distilat cukup banyak [mengisi ¾ isi tangki distilat panas diatas kira-kira 1 – 1,5 jm], menyalakan pompa distilat P1 dan mengatur refluk dengan perbandingan refluk dan produk atas 1:1

10.  Mencatat laju refluk, produk atas, produk bawah [bila memang diambil] dan laju umpan [laju di Reboiler dan dianggap masuk ke sekat pelat 1]

11.  Setelah umpan habis, mematikan /mentup katup kukus ke pemanas mula/ Preheater dan mematikan pompa umpan P2

12.  Mematikan pompa distilat P1 bila distilat panas telah habis.

Penghentian Proses

1.      Menutup katup-katup manual kukus (baik ke Preheater (sudah harus tertutup) maupun ke Reboiler) menggunakan sarung tangan,

2.      Menekan atau menyalakan tombol warna kuning (manual) sampai lampu didekatnya menyala pada pengedah PIC-12,

3.      Menekan tombol 5.1    sampai tampilan 6 di dekatnya (OUT-Y) menunjukkan angka 9.

4.      Menmatikan pompa distilat P1 dan pompa tampung atau sump P2

5.      Ada panel pengendali, mematikan switch tekanan (hitam) dan switch utama (merah) ke 0 (off).

Tutup katup udara tekan

Berikut gambar atau diagram alir proses dan pengendalian secara sederhana (lokasi laboratorium Pilot Plant Jurusan Teknik Kimia Politeknik)

V.    DATA PENGAMATAN

Tabel  1. Data Temperatur

Waktu (menit)	t1	t2	t3	t4	t5	t6
0	29,8	29,7	128,9	29,7	29,5	29,5
5	30	30	108,7	30,8	29,7	29,9
10	30,2	30,4	94,5	31,3	30	30,5
15	30,4	30,8	74,4	33,4	99,7	33,4
20	30,5	31,0	63,9	44,9	103,6	44,9
25	30,7	31,2	98,7	56,3	105,5	56,6

Tabel  2. Data Temperatur

TR	Temperatur (oC)
	30 menit	40 menit
1 2 3 4 5 6	30,3 30 102,4 101,3 106,6 102,3	32,9 32,1 102,2 102,5 106,2 102,7

Tabel 2. Data Indeks bias

Feed    = 1,34151

Bagian	Indeks bias
	30 menit	40 menit
Distilat Bottom	1,34656 1,34002	1,34780 1,33979

VI. PERHITUNGAN

·         Penentuan Fraksi Mole Etanol

3 ml etanol dan 2 ml air

dengan  cara  yang sama didapat fraksi mol untuk komposisi lainnya seperti pada tabel berikut.

Tabel 3. Kalibrasi Etanol dengan Refraktometer

No	Komposisi (ml)		Indeks bias	Fraksi mol etanol
	etanol	Air
1 2 3 4 5 6 7	3 2,5 2 1,5 1 0,5 0	2 2,5 3 3,5 4 4,5 5	1,34070 1,34068 1,33868 1,33768 1,33568 1,33468 1,33340	0,300296 0,225137 0,163685 0,112504 0,069218 0,032131 0

·         Penentuan Fraksi Mol Etanol Berdasarkan Indeks Bias

Berdasarkan kurva kalibrasi etanol didapat persamaan: y = 0,025x + 1,334

Umpan (F)

indeks bias umpan (y) = 1,35068

dengan cara yang sama didapatkan fraksi mol etanol pada distilat dan bottom product seperti pada tabel berikut.

 

Tabel 4. Fraksi mol etanol berdasarkan nilai indeks biasnya

No	Sampel	Awal		30 menit		40 menit
		Indeks bias	Fraksi mol etanol	Indeks bias	Fraksi mol etanol	Indeks bias	Fraksi mol etanol
1	Umpan	1,34151	0,3004	-	-	-	-
2	Distilat	-	-	1,34656	0,5023	1,34780	0,5520
3	Bottom product	-	-	1,34002	0,2406	1,33979	0,2315

·         Perhitungan Neraca Massa

Untuk t = 30 menit

komponen etanol:

X_F  = 0,3004

X_D  = 0,5023

X_B  = 0,2406

Asumsi densitas umpan campuran 40 L etanol dan 100 L air adalah 0,924 gr/ml maka besarnya massa umpan dapat ditentukan sebagai berikut

F    = 140000 ml x  0,924 gr/ml = 129360 gr

Neraca massa total : F = D + B  B = F - D

Neraca massa komponen etanol : F X_F = D X_D + B X_B

F X_F = D X_D + (F – D) X_B

F(X_F - X_B ) = D (X_D - X_B )          

Apabila dianggap distilat adalah produk murni etanol dengan densitas 0,79 gr/ml maka

Untuk t = 40 menit

Karena proses dianggap kontinyu maka komponen etanol:

X_F  = 0,2406 (bottom product run 30 menit)

X_D  = 0,5520

X_B  = 0,2315

Asumsi densitas umpan  adalah sama seperti umpan awal yaitu 0,924 gr/ml maka besarnya massa umpan dapat ditentukan sebagai berikut

F    = 102582,9 ml x  0,924 gr/ml = 94786,6 gr

Neraca massa total : F = D + B  B = F - D

Neraca massa komponen etanol : F X_F = D X_D + B X_B

F X_F = D X_D + (F – D) X_B

F(X_F - X_B ) = D (X_D - X_B )          

Apabila dianggap disitlat adalah produk murni etanol dengan densitas 0,79 gr/ml maka

VII.       ANALISIS PERCOBAAN

Distilasi merupakan proses pemisahan yang bsifat homogen. Pemisahan tersebut didasarkan pada perbedaan titik didih (volatilitas) diantara kedua komponen atau lebih untuk meningkatkan konsentrasi komponen tersebut. Sehingga komponen yang memiliki titik didih lebih ringan akan terpisah terlebih dahulu dengan menguap dan menjadi produk atas.

Praktikum distilasi yang dilakukan merupakan praktikum skala pilot plant dimana skala tersebut merupakan peralihan dari skala laboratorium menuju skala industri. Beberapa hal yang membedakan antara distilasi sederhana dengana distilasi skala pilot plant yaitu pada skala pilot plant terdapat pengendali yang berada pada control panel dan juga sistem yang dilakukan oleh distilasi skala pilo plant adalah sistem kontinyu. Sedangkan pada distilasi sederhana skala laboratorium, tidak ada panel pengendali (panel control) yang dapat mengendalikan alat dari kejauhan dan juga tidak terdapat lagi blok diagram.

Jenis distilasi yang ada di laboratorium pilot plant adalah jenis distilasi fraksionasi dimana pemisahannya dengan cara memperbanyak permukaan bidang sentuh antar fasa sepanjang kolom. Pemisahan yang dihasilkan akan jauh lebih baik dibanding dengan distilasi tunggal.

Umpan pada tahap awal penguapan berwujud cair dimasukkan ke dalam kolom terletak pada pertangahan ke atas kolom. Produk atau serahan atas yang kaya akan pesusun yang lebih mudah teruapkan yang diperoleh pada dasar kolom. Bagian kolom diatas titik pengumpanan disebut bagian peningkatan, sedangkan bagian kolom dibawah titik pengumpanan disebut bagian peluruhan. Fasa uap yang dihasilkan oleh kerja penangas ulang yang terletak pada bagian dasar kolom. Fasa cair didalam bagian peningkatan dihasilkanoleh kerja pendingin yang terletak dekat bagian atas kolom tempat panas yang menyertai proses.

Pada setiap sekat/pelat di dalam kolom uap bersentuhan dengan cairan dan massa dipertukarkan. Tampak terjadi penurunan suhu sepanjang kolom dan bawah keatas yang berakibat terjadi pengembunan sebelum campuran uap mencapai atas kolom dan pendinginan.

VIII.                   KESIMPULAN

1.      Distilasi adalah suatu proses pemisahan yang homogen yang bertujuan untuk meningkatkan konsentrasi satu atau lebih komponen.

2.      Sektor distilasi skala pilot plant adalah sektor umpan, sektor zat yang akan dipanaskan, sektor laju pemanas, sektor pemisahan, sektor pendinginan dan sektor panel kontrol.

DAFTAR PUSTAKA

Tim Penyusun. 2012. Penuntun Praktikum Pilot Plant. Jurusan Teknik Kimia. Palembang: Politeknik Negeri Sriwijaya