PEMBUATAN MINYAK ATSIRI DARI CENGKEH

ISOLASI MINYAK ATSIRI (CENGKEH)

I.            TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa mampu membuat minyak atsiri dengan cara penyulingan dan ekstraksi dari cengkeh.

II.         BAHAN DAN ALAT YANG DIGUNAKAN

Alat yang digunakan :

·         Seperangkat alat ekstraksi

·         Seperangkat alat distilasi

·         Gelas kimia

·         Gelas ukur

·         Pipet ukur

·         Bola karet

·         Bak penampung es

·         Labu didih

·         Termometer

·         Spatula

·         Neraca analitik

·         Kertas timbang

Bahan yang digunakan :

·         Cengkeh kering

·         Etanol 96 %

·         Batu es

III.      DASAR TEORI

Distilasi didasarkan pada pembuatan uap dengan mendidihkan campuran zat cair yang akan dipisahkan dan mengembunkan (kondensasi) kembali menjadi cair dan kemudian ditampung dalam suatu bejana penerima.  Melalui proses distilasi kukus inilah minyak atsiri yang terkandung daun cengkeh dapat diambil. Pemilihan distilasi kukus dalam percobaan ini berdasarkan prinsip bahwa minyak atsiri bersifat volatil (mudah menguap), sedangkan bagian lain dari tumbuhan bersifat non-volatil, selain itu minyak atsiri tidak larut di dalam air, sehingga tidak akan tercampur dan mudah dipisahkan. Hasil distilasi ini berupa campuran air dan minyak. Minyak yang dihasilkan lebih volatil dibandingkan dengan daun cengkeh. Minyak atsiri ini mempunyai rasa yang getir dan tidak hanya terdapat pada daun tumbuhan tetapi juga terdapat pada bagian kulit, bunga, atau buah. Bau yang khas pada minyak atsiri ini disebabkan terdapatnya senyawa trans-2-heksenal (aldehida daun).

Distilasi adalah proses pemindahan, yaitu memisahkan komponen-komponen di dalam suatu campuran membuat suatu kenyataan bahwa beberapa komponen lebih cepat menguap daripada yang lain. Apabila uap terbentuk dari suatu campuran, uap ini mengandung komponen asli campuran, akan tetapi dalam proporsi yang ditentukan oleh daya menguap komponen tersebut. Uap mengandung komponen tertentu yang lebih banyak yaitu yang mudah menguap, sehingga terjadi pemisahan. Pada distilasi berfraksi, uap dimampatkan dan kemudian di uapkan kembali sehingga pemisahan lebih lanjut terjadi. Adalah sukar dan kadang-kadang tidak mungkin untuk mendapatkan komponen yang murni dengan cara ini, akan tetapi derajat pemisahan dapat dengan mudah dicapai apabila penguapan terjadi sangat berbeda. Operasi satuan ini bersumber pada kenyataan bahwa zat-zat cair memiliki tekanan uap yang berbeda-beda pada temperatur tertentu.

Pada suatu campuran zat cair yang bersifat mudah menguapnya lebih banyak. Sebaliknya jika komponen yang mudah menguapnya lebih sedikit. Maka cairan yang tersisa dalam borler akan lebih banyak (Cook dan Cullen, 1986). Berbagai alkohol, aldehida, keton dan ester yang mudah menguap atau atsiri terdapat dalam tumbuhan walaupun biasanya terdapat hanya sedikit sekali. Senyawa ini, walaupun konsentrasinya rendah, dari segi estetika dan niaga penting oleh karena peran yang diberikannya kepada citarasa dan bau makanan, bunga, parfum, dan sebagainya. Dari segala jumlah secara keseluruhan, terpenoid merupakan kandungan citarasa dan bau yang peling penting dalam tumbuhan. Senyawa trans-2-heksenal sebagian besar menjadi penyebab bau khas daun yang diremas-remas (Robinson, 1995).

Pada bagian-bagian terdahulu dijelaskan sifat larutan dari zat terlarut tak atsiri dalam pelarut cair. Konsep larutan ideal dapat diperluas dari dua atau lebih komponen, yang keduanya dapat bersifat atsiri. Larutan ideal memiliki tekanan uap yang berbanding lurus dengan fraksi molnya dalam larutan untuk seluruh kisaran fraksi mol: Pi = Xi  Pi

adalah tekanan uap (pada suhu tertentu) zat murninya i, Xi adalah fraksi molnya dalam larutan dan Pi adalah tekanan uap parsial di atas larutan. Ini merupakan generalisasi dari hukum Raoult untuk setiap komponen larutan (Oxtoby, 2001). Komponen atsiri buah dan bunga terdapat dalam jumlah yang sangat kecil sehingga diperlukan bahan awal yang sangat besar jumlahnya untuk mengisolasi senyawa yang memadai untuk diteliti.

Ada tiga cara umum untuk mengambil komponen atsiri dari tumbuhan : distilasi, ekstraksi pelarut, dan pengaliran udara (aerasi). Distilasi pada tekanan rendah dan suhu rendah memungkinkan terjadinya penguraian oleh enzim, sehingga menimbulkan perubahan kandungan jaringan (Robinson, 1995). Distilasi dilaksanakan dalam praktik menurut salah satu dari dua metode utama. Metode pertama didasarkan atas pembuatan uap dengan mendidihkan campuran zat cair yang akan dipisahkan dan mengembunkan (kondensasi) uap tanpa ada zat cair yang akan kembali dalam bejana didih. Jadi tidak ada refluks. Metode kedua didasarkan atas pengembalian sebagian dari kondensat ke bejana didih dalam suatu kondisi tertentu sehingga zat cair yang dikembalikan ini mengalami kontak akrab dengan uap yang mengalir ke atas menuju kondensor. Masing-masing, metode ini dapat dilaksanakan dalam proses kontinu (sinambung) maupun dalam proses tumpak (batch).

Proses-proses kontinu keadaan-stedi meliputi penguapan parsial satu tahap tanpa refluks (flas distilations’distilasi kilat’) dan distilasi kontinu dengan refluks (rektifikasi). Distilasi tumpak yang merupakan proses tak-stedi, penggunaannya tidaklah sejamak distilasi kontinu dan perhitungannya lebih rumit (Harriot, 1999) Keberhasilan suatu proses pemisahan terutama ditentukan oleh pemilihan kolom. Kolom dapat dibuat dari tembaga, baja tahan karat, alumunium atau gelas. (Agusta, 2000). Kondisi minyak atsiri tertentu tidak selalu dapat memberikan hasil yang memuaskan jika diterapkan pada minyak atsiri lainnya. Jadi, kondisi analisis yang cocok sangat bergantung pada komponen minyak atsiri yang akan dianalisis itu sendiri.

Minyak atsiri yang didominasi oleh senyawa monoterpara dan fenol sederhana lainnya dapat memberikan hasil yang memuaskan jika suhu kolom diprogram mulai dari 40/50 C (Agusta, 2000). Suatu cairan dapat diupakan dengan berbagai cara. Yang paling mudah memang mendidihkannya sampai semua menguap dan komposisi akhirnya sama dengan cairan asalnya. Dalam kolom distilasi, suhu menurun dengan ketinggian kolom. Komponen yang kurang atsiri mengembun dan jatuh kembali dalam labu, tetapi yang lebih atsiri terus naik ke puncak kolom masuk ke dalam kondensor air dingin, mengembun dan dikumpulkan dalam wadah penampung (Oxtoby,2001). Bila suatu campuran dua cairan yang dapat campur didihkan,uap yang lepas dari dalam cairan biasanya mempunyai susunan yang lebih daripada susunan cairan yang mendidih. Perilaku yang lazim adalah bahwa uap lebih kaya dengan komponen yang lebih atsiri.

Dengan mendidihkan sebagian dari cairan itu dan mengembunkan uapnya, campuran itu dapat dipisahkan menjadi dua bagian. Uap yang terembunkan disebut distilat (sulingan) dan lebih atsiri dibandingkan cairan aslinya.cairan yang tertinggal disebut residu dan lebih kaya akan komponen yang sukar menguap (Keenan, 1992). Distilasi cengkeh bukan suatu masalah yang mudah. Hasil maupun sifat sifat fisika kimia cengkeh sebelum dilakukan destilasi (utuh maupun ditumbuk), juga tipe alat/cara distilasi (distilasi air, distilasi air dan uap, maupun distilasi uap langsung). Bila cengkeh didistilasi utuh, maka gaya hidrofusi memegang peranan penting, dan fraksi pertama yang didistilasi khususnya eugenol (Guenther, 1990). Ada tiga cara umum untuk mengambil komponen atsiri dari tumbuhan: distilasi, ekstraksi memakai pelarut, dan pengaliran udara atau aerasi.

Distilasi (atau distilasi uap) pada suhu kamar dapat menimbulkan penguraian. Distilasi pada tekanan rendah dan suhu rendah memungkinkan terjadinya penguraian oleh enzim, sehingga menimbulkan perubahan kandungan jaringan. Jika reaksi oksidasi menimbulkan masalah, distilasi dapat dilakukan dalam lingkungan Nitrogen. (Robinson, 1995). Minyak mudah menguap (atsiri) yang berasal dari bunga cengkeh dengan destilasi mengandung, sebagai konstituen utamanya adalah eugenol bebas (70-90 Persen), eugenol asetat, dan kariofillen. Meskipun bahan-bahan tersebut berjumlah sampai 99 persen dari seluruh minyak, ia bukan merupakan bahan yang dapat memberi ciri berbau buah seperti terdapat pada minyak cengkeh murni menurut penunjukkan Smith. Bukti sifat tersebut adalah membandingkan suatu campuran antara minyak cengkeh murni, eugenol asetat dan kariofillen dalam proporsi yang tepat dengan minyak cengkeh alami. Sebagai penampilan khusus perlu dinyatakan disini bahwa minyak cengkeh mengandung cukup banyak eugenol asetat sedangkan minyak gagang dan minyak daun cengkeh terdapat dalam jumlah yang sangat sedikit. (Guenther, 1990).

Konstituen minyak daun cengkeh dapat dibagi menjadi dua kelompok. Kelompok pertama merupakan senyawa fendat dan eugenol yang merupakan komponen paling besar. Senyawa ini mudah diisolasi dengan NaOH dan kemudian dinetralkan dengan asam mineral. Kelompok kedua mengandung senyawa-senyawa non fenolat yaitu ß-karoifelin, a-kubeben, a-kopaen, hulumen, - kadien, dan kadina 1,3,5-trien. Semua senyawa terebut telah dapat diidentifikasi (Hardjono, 2004).

IV.      LANGKAH KERJA

a.       Proses ekstraksi

·      Memperkecil ukuran cengkeh yang akan digunakan dengan cara menggerusnya menggunakan mortar.

·      Menimbang cengkeh sebanyak 24,4 gram dam memasukkanya kedalam sifon lalu menyumbatnya dengan menggunakan kapas yang telah di padatkan.

·      Memipet larutan etanol 96 % sebnyak 150 mL ke dalam labu bundar atau labu didih.

·      Memasang rangkaian alat ekstraksi sedemikian rupa dan memasang kondensernya. Memasukkan siffon yang berisi cengkeh kedalam apparatus sohxlet.

·      Melakukan ekstrkasi sampai 2 jam sehingga memperoleh 10 siklus.

·      Menjaga suhu ekstraksi yaitu pada 78 – 80⁰C.

·      Menyimpan dan mencatat volume hasil ekstaksi dalam labu bundar.

b.      Proses distilasi

·      Menyiapkan sampel hasil ekstraksi untuk didistilasi.

·      Merangkai alat distilasi sedemikkian rupa dan memasang kondensernya serta menyiapakan penampungan untuk destilat.

·      Melakukan distilasi kurang lebih 1 jam dengan menjaga suhunya yaitu 78⁰C.

·      Mengamati dan mencatat saat tetesan kondensat pertama menetes.

·      Menimbang atsiri yang diperoleh.

V.         DATA PENGAMATAN

a.       Proses ekstraksi

No	Perlakuan	pengamatan
1	Menghaluskan dan menimbang cengkeh kering	Berwarna kecoklatan
2	Memipet ethanol 41 ml kedalam labu bundar	Cairan bening dengan suhu yang dingin.
3	Memasukkan siffon berisi cengkeh dalam apparatus sohxlet dan memasang labua bundar berisi ethanol dengan seperangkat alat ekstraksi lainya dengan sedemikian rupa.	Hasilnya sempuna.
4	Melakukan ekstraksi selama 2 jam	Diperoleh data siklus berikut Menit ke- Suhu 26 80 35 80 43 80 58 80 82 80 88 80 99 80 105 80 119 80
5	Menyimpan dan menentukan volume minyak atsiri yang diperoleh.	Diperoleh minyak atsiri sebanyak 115 mL dengan warna kecoklatan yang berbau khas cengkeh.

b.      Proses distilasi

No	Menit ke-	Distilasi	Suhu (0C)
1	0	-	-
2	10	menetes	78
3	20	Menetes	78
4	30	menetes	78
5	40	Menetes	78
6	50	Tidak menetes	78

c.       Pengolahan Data

Komponen	Jumlah
Cengkeh	24,4 gr
Pelarut	150 mL
Hasil -     Hasil ekstraksi -     destilat -     Residu -     Densitas	115 mL 83 mL (65,57 gr) 3,4 gr 0,9994 gr/mL
Berat siffon	4 gr

I.            ANALISIS PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan dapat dianalisis bahwa dalam pembuatan minyak atsiri dari cengkeh dapat dilakukan dengan dua metode yaitu metode pertama dengan ekstraksi dan yang kedua dengan metode distilasi atau penyulingan. Dimana metode ekstraksi adalah salah satu metode yang merupakan suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cairan dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diingingkan tanpa melarutkan materialnya.

Sedangkan distilasi atau penyulingan merupakan suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatile) baham dalam penyulingan campuran zat dididihkan sehingga menguap dan uap ini kemudian didinginkan kembali kedalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih rendah akan terlebih dahulu menguap.

Pada saat ekstraksi diperoleh 9 siklus, siklus ini terjadi ketika tinggi larutan yang terekstrak sama dengan larutan yang terdapat didalam sohxlet apparatus, dan larutan tersebut akan masuk kembali kedalam labu bundar. Siklus pertama terjadi pada menit ke – 26 dan siklus terakhir terjadi pada menit ke – 119. Hasil ekstraksi yang diperoleh senyak 115 ml dengan warna kecoklatan dan berbau khas seperti cengkeh murni.

Pada saat distilasi tetesan pertama yang jatuh kedalam penampung destilat terjadi pada menit ke – 10 pada suhu 78⁰C , tetesan terakhir pada menit ke – 40 dengan suhu 78⁰C, dan tidak terjadi tetesan sama sekali pada menit ke – 50. Destilat yang diperoleh sebanyak 83 ml sedangkan minyak atsiri yang diperoleh hanya 3,39769 ml, berdasarkan literatur densitas untuk cengkeh adalag 0.9994 gr/ml.

Hasil yang diperoleh sangat sedikit, hal ini dapat disebabkan oleh bahan yang digunakan untuk pembuatan minyka atsiri sudah diolah oleh pabrik, sehingga kandingan minyak didalamnya berkurang, selain itu waktu pendistilasian terlalu singkat sehingga mempengaruhi hasil minyak yang diperoleh.

 

II.         KESIMPULAN

Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa :

a.       Suhu yang terlalu tinggi dalam proses distilasi dapat mengakibatkan tekanan dalam kolom distilasi meningkat yang dapat menyebabkan pecahnya kolom distilasi.

b.      Proses distilasi minyak atsiri pada daun cengkeh seberat 24,4 gram menghasilkan minyak sebanyak 3,97969  ml

c.       Diperoleh massa minyak atsiri cengkeh sebesar 3,4 gram dengan massa jenis minya 0,9994 gr/mol.