ekstraksi

KATA PENGANTAR

Alhamdulillahhi Robbil'alamin. Segala puji bagi Allah SWT atas nikmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan Makalah Peralatan Industri Proses yang Berjudul “EKSTRAKSI”.

Kami menyadari bahwa makalah ini masih banyak kekurangan. Untuk itu kami masih mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun dari para pembaca guna penyempurnaan penulis dimasa yang akan datang.

Dalam penyelesaian Makalah ini kami banyak mendapatkan bantuan dan pengarahan dari berbagai pihak. Maka pada kesempatan ini kami ingin mengucapkan terima kasih kepada Bapak Ir.Jacksen.M.Amin,Msi sebagai pembimbing mata kuliah Peralatan Industri Proses dan semua pihak yang telah membantu terselesainya makalah ini.

              Akhir kata kami mengharapkan semoga makalah ini dapat bermanfaat dan berguna baik bagi penulis maupun bagi pembaca, Amin.

                                                                                        Palembang, 23November 2009

                  Penyusun

DAFTAR ISI

Halaman        

HALAMAN JUDUL...................................................................................... i

KATA PENGANTAR................................................................................... ii

DAFTAR ISI................................................................................................... iii

EKSTRAKSI

1.      Pendahuluan............................................................................................. 1

2.   Ekstraksi.................................................................................................... 2

3.   Ektraksi Padat-Cair (Leaching).............................................................. 6

             3.1 Ekstraktor padat-cair tak kontinu................................................... 8

             3.2 Ekstraktor padat-cair continu ........................................................9

4.   Ekstraksi Cair-Cair.................................................................................. 11

             4.1 Ekstraktor cair-cair tak kontinu......................................................13

             4.2 Ekstraktor cair-cair continu ...........................................................14

5.   Pertanyaan................................................................................................ 18

6.   Daftar Pustaka…………………………………………………………...20

BAB I

PENDAHULUAN

Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah. Dalam hal semacam itu, seringkali ekstraksi adalah satu-satunya proses yang dapat digunakan atau mungkin paling ekonomis.

Yang dimaksudkan dengan ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang bebeda dari komponen-komponen dalam cmpuran.

Sebuah contoh ekstraksi yang dapat dilihat sehari-hari ialah pelarutan komponen-komponen kopi dengan menggunakan air panas dari biji kopi yang telah dibakar atau digiling.

Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam teknik ekstraksi:

- Bahan ekstraksi                     : Campuran bahan yang akan diekstraksi

- Pelarut                                   : Cairan yang digunakan untuk melangsungkan ekstraksi

  (media ekstraksi)

- Estrak                                    : Bahan yang dipisahkan dari bahan yang diekstraksi

- Larutan ekstrak                     : Pelarut setelah proses pengambilan ekstark

- Rafinat                                  : Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya

  (residu ekstraksi)

- Ekstraktor                             : Alat ekstraksi

- Ekstraksi padat-cair              : Ekstraksi dari bahan yang padat

- Ekstraksi cair-cair                 : Ekstraksi dari bahan ekstraksi yang cair

  (ekstraksi dengan

    pelarut=solvent)

BAB II

EKSTRAKSI

Proses ekstraksi (Pemisahan) itu sendiri dibagi menjadi bermacam-macam menurut asal dan bahan yang akan dipisah. Secara garis besar, ada dua macam pemisahan.

1.      Ekstraksi padat-cair(leaching) adalah proses pemisahan cairan dari padatan dengan menggunakan cairan sebagai bahan pelarutnya.

2.      Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan cairan dari suatu larutan dengan menggunakan cairan sebagai bahan pelarutnya.

Tahap-tahap ekstraksi

- mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan membiarkannya saling berkontak.    Dalam hal ini terjadi perpindahan massa dengan cara difusi pada bidang antarmuka bahan ekstraksi dan pelarut. Dengan demikian terjadi ekstraksi yang sebenarnya, yaitu pelarutan ekstrak.

- memisahkan larutan ekstrak dari rafinat, kebanyakan dengan cara penjernihan atau filtrasi.

- Mengisolasi ekstrak dari larutan dan mendapatkan kembali pelarut, umumnya dilakukan dengan menguapkan pelarut. Dalam hal-hal tertentu, larutan ekstrak dapat langsung diolah lebih lanjut atau dioalh setelah dipekatkan.

Hal yang perlu diperhatikan ada 4 faktor:

1.Ukuran partikel

Ukuran partikel mempengaruhi laju ekstraksi dalam beberapa hal. Semakin kecil ukurannya, semakin besar lusa permukaan antara padat dan cair; sehingga laju perpindahannya menjadi semakin besar. Dengan kata lain, jarak untuk berdifusi yang dialami oleh zat terlarut dalam padatan adalah kecil.

2.Zat pelarut

Larutan yang akan dipakai sebagai zat pelarut seharusnya merupakan pelarut pilihan yang terbaik dan viskositasnya harus cukup rendah agar dapat dapat bersikulasi dengan mudah. Biasanya, zat pelarut murni akan diapaki pada awalnya, tetapi setelah proses ekstraksi berakhir, konsentrasi zat terlarut akan naik dan laju ekstraksinya turun, pertama karena gradien konsentrasi akan berkurang dan kedua zat terlarutnya menjadi lebih kental.

3.temperatur

Dalam banyak hal, kelarutan zat terlarut (pada partikel yang diekstraksi) di dalam pelarut akan naik bersamaan dengan kenaikan temperatur untuk memberikan laju ekstraksi yang lebih tinggi.

4.Pengadukan fluida

Pengadukan pada zat pelarut adalah penting karena akan menaikkan proses difusi, sehingga menaikkan perpindahan material dari permukaan partikel ke zat pelarut.

Pemilihan juga diperlukan tahap-tahap lainnya. pada ektraksi padat-cair misalnya, dapat dilakukan pra-pengolahan (pengecilan) bahan ekstraksi atau pengolahan lanjut dari rafinat (dengan tujuan mendapatkan kembali sisa-sisa pelarut).

Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh faktor-faktor berikut ini :

- Selektivitas

Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek, terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya di ekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.

- Kelarutan

Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).

- Kemampuan tidak saling bercampur

Pada ekstraksi cair-cair pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas) larut dalam bahan ekstraksi.

- Kerapatan

Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaaan kerapatan yaitu besar amtara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda kerapatan kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).

- Reaktifitas

Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen-komponen bahan ekstraksi. Sebaliknya dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi. Seringkali ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.

- Titik didih

Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka titik didih kedua bahan it tidak boleh terlalu dekat, dan keduanya tidak membentuk aseotrop. ditinjau dari segi ekonomi, akan menguntungkan jika pada proses ekstraksi titik didih pelarut tidak terlalu tinggi (seperti juga halnya dengan panas penguapan yang rendah).

- Kriteria yang lain

Pelarut sedapat mungkin harus

- murah

- tersedia dalam jumlah besar

- tidak beracun

- tidak dapat terbakar

- tidak eksplosif bila bercampur dengan udara

- tidak korosif

- tidak menyebabkan terbentuknya emulsi

- memilliki viskositas yang rendah

- stabil secara kimia dan termis.

Karena hampir tidak ada pelarut yang memenuhi syarat di atas, maka untuk setiap proses ekstraksi harus dicari pelarut yang paling sesuai.

Beberapa pelarut yang terpenting adalah : air, asam-asam organik dan anorganik, hidrokarbon jenuh, toluen, karbon disulfit, eter, aseton, hidrokarbon yang mengandung khlor, isopropanol, etanol.

Dengan sangat menyederhanakan proses yang berlangsung pada ekstraksi, performansi ekstraksi (atau kecepatan ekstraksi) dapat dinyatakan dengan :

 =

Gaya pendorong pada ekstraksi adalah perbedaan konsentrasi ekstrak didalam bahan ekstraksi dan pelarut. Gaya ini sedapat mungkin besar. Untuk mencapainya, yang paling baik adalah dengan menggunakan pelarut segar yaitu yang tidak mengandung ekstrak, atau dengan segera mengeluarkan larutan ekstrak dari permukaan perpindahan.

Dengan satu tahap ekstraksi tunggal, yaitu mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut satu kali, umumnya tidak mungkin seluruh ekstrak terlarutkan. Hal ini disebabkan adanya keseimbangan antara eksktrak yang terlarutkan dan ekstrak yang masih tertinggal dalam bahan ekstraksi (hukum distribusi). Pelarutan lebih lanjut hanya mungkin dengan cara memisahkan larutan ekstrak dari bahan ekstraksi dan mencampurkan bahan ekstraksi tersebut dengan pelarut yang baru. Proses ini harus dilakukan berulang-ulang, hingga derajat ekstraksi yang diharapkan 9atau konsentrasi ekstrak dalam rafinat yang diizinkan) tercapai.

Ekstraksi akan lebih menguntungkan jika dilakukan dalam jumlah tahap yang banyak setiap tahap menggunakan pelarut yang sedikit. Kerugiannya adalah konsentrasi larutan ekstrak makin lama makin rendah,  dan jumlah total pelarut yang dibutuhkan menjadi besar, sehingga untuk mendapatkan pelarut kembali biayanya menjadi mahal.

Yang lebih ekonomis adalah menggunakan proses dengan aliran yang berlawanan. Dalam hal ini bahan ekstraksi mula-mula dikontakkan dengan pelarut yang sudah mengandung ekstrak (larutan ekstrak), dan baru pada tahap akhir proses dikontakkan dengan pelarut yag segar. Operasi dapat dilakukan baik secara tak kontinu ataupun kontinu. Dengan metode ini pelarut dapat dihemat dan konsentrasi larutan ekstrak yang lebih tinggi dapat diperoleh. Meskipun demikian, perbedaan konsentrasi yang cukup besar yang merupakan gaya pendorong untuk unjuk kerja ekstraksi yang tinggi masih dapat dipertahankan.

Permukaan, yaitu bidang antarmuka untuk perpindahan massa antara bahan ekstraksi dan pelarut, harus sebesar mungkin. Pada ekstraksi padat-cair hal tersebut dapat dicapai dengan memperkecil ukuran bahan ekstraksi dan paa ekstraksi cair-cair dengan mencerai-beraikan salah satu cairan menjadi tetes-tetes (dengan bantuan perkakas pengaduk).

Tahanan yang menghambat pelarutan ekstrak sedapat mungkin bernilai kecil. Tahanan tersebut terutama tergantung pada ukuran dan sifat partikel dari bahan ekstraksi. Semakin kecil partikel ini, semakin pendek jalan yang harus ditempuh pada perpindahan massa dengan cara difusi, sehingga semakin rendah tahanannya. Pada ekstraksi bahan padat, tahanan semakin besar jika kapiler-kapiler bahan padat semakin halus dan jika ekstrak semakin terbungkus didalam sel (misalnya pada bahan-bahan alami).

Disamping faktor-faktor diatas, suhu juga seringkali memainkan peranan penting dalam unjuk kerja ekstraksi. semakin tinggi suhu, semakin kecil viskositas fasa cair dan semakin besar kelarutan ekstrak dalam pelarut. Selain itu kecenderungan pembentukan emulsi berkurang pada suhu yang tinggi.

BAB III

EKSTRAKSI PADAT-CAIR (LEACHING)

Leaching ialah ekstraksi padat-cair dengan perantara suatu zat pelarut. Proses ini dimaksudkan untuk mengeluarkan zat terlarut dari suatu padatan atau untuk memurnikan padatan dari cairan yang membuat padatan terkontaminasi, seperti pigmen.

Metode yang digunakan untuk ekstraksi akan ditentukan oleh banyaknya zat yang larut, penyebarannya dalam padatan, sifat padatan dan besarnya partikel. Jika zat terlarut menyebar merata di dalam padatan, material yang dekat permukaan akan pertama kali larut terlebih dahulu. Pelarut, kemudian akan menangkap bagian pada lapisan luar sebelum mencapai zat terlarut selanjutnya, dan proses akan menjadi lebih sulit dan laju ekstraksi menjadi turun.

Biasanya proses leaching berlangsung dalam tiga tahap, yaitu:

1.      Pertama perubahan fase dari zat terlarut yang diambil pada saat zat pelarut meresap masuk.

2.      Kedua terjadi proses difusi pada cairan dari dalam partikel padat menuju keluar.

3.      Ketiga perpindahan zat terlarut dari padatan ke zat pelarut.

Perpindahan massa pada operasi leaching

Laju perpindahan massa di dalam rongga-rongga partikel sukar untuk diketahui karena sulitnya menentukan bentuk dari lorong tempat perpindahan terjadi. Tetapi masih mungkin dilakukan untuk menentukan laju perpindahan secara pendekatan dari partikel zat pelarut. Dengan menggunakan teori lapisan tipis sebagai penghalang pada proses perpindahan, persamaan perpindahan massa dapat ditulis sebagai berikut:

=

Dengan:

A= area permukaan antara padat-cair

b= ketebalan efektif lapisan cair yang mengelilingi partilkel

c= konsentrasi zat terlarut pada pelarut saat waktu t

cs = konsentrasi zat terlarut pekat yang kontak dengan partikel

M= massa zat terlarut yang dipindahkan pada waktu t

K’= koefisien difusi

Peralatan untuk leaching

Pada ekstraksi padat-cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut dipisahkan dari bahan padat dengan bantuan pelarut.

Proses ini digunakan secara teknis dalam skala besar terutama dibidang, industri bahan alami dan makanan, misalnya untuk memperoleh

- bahan-bahan aktif dari tumbuhan atau organ-organ binatang untuk keperluan farmasi

- gula dari umbi

- minyak dari biji-bijian

- kopi dari biji kopi

Pengambilan garam-garam logam dari pasir besi adalah juga ekstraksi padat-cair (disebut leaching). Proses ini merupakan ekstraksi yang digabungkan dengan reaksi kimia. Dalam hal ini ekstrak, dengan bantuan suatu asam anorganik misalnya, dikonvesikan terlebih dahulu ke dalam bentuk yang larut.

Pembilasan kue filter dan pelarutan pada proses rekristalisasi bahan padat juga dianggap sebagai ekstraksi padat-cair dalam arti yang luas. Ekstrak yang akan dipisahkan, berbentuk padat atau cair, dapat terkurung dalam bahan ekstraksi atau berada dalam sel-sel (khususnya pada bahan-bahan nabati dan hewani). Dalam keadaan-keadaan tersebut bahan ekstraksi bukan merupakan substansi yang homogen, melainkan berpori dan berkapiler banyak.

Pada ekstraksi, yaitu ketika bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut menembus kapiler-kapiler dalam bahan padat dan melarutkan ekstrak. Larutan ekstrak dengan konsentrasi yang tinggi terbentuk dibagian dalam bahan ekstraksi. Dengan cara difusi akan terjadi kesetimbangan konsentrasi antara larutan tersebut dengan larutan diluar bahan padat.

Karena adanya gaya adhesi setelah pemisahan larutan ekstrak, akan selalu tertinggal larutan ekstrak dalam kuantitas tertentu didalam bahan ekstraksi. Untuk memperoleh efisiensi yang tinggi pada tiap tahap ekstraksi, pelu diusahakan agar kuantitas cairan yang tertinggal sekecil mungkin. Biasanya hal ini dapat dilakukan dengan membiarkannya menetes keluar (jarang dengan cara penekanan atau sentrifugasi). Karena alasan ekonomi dan pelestarian lingkungan, seringkali sisa pelarut yang tertinggal dalam rafinat dipisahkan (misalnya dengan pemanasan langsung menggunakan kukus) dan diambil kembali pada akhir proses ekstraksi.

Untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat-cair, syarat-syarat brikut harus dipenuhi :

- Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fasa padat dan fasa cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang seluas mungkin. Ini dapat dicapai dengan memperkecil ukuran bahan ekstraksi. Dalam hal itu lintasan-lintasan kapiler, yang harus dilewati dengan cara difusi, menjadi lebih pendek sehingga mengurangi tahanannya. Pada ekstrak terkurung dalam sel-sel sering kali perlu dibentuk kontak langsung dengan pelarut melalui dinding sel yang dipecahkan. Pemecahan dapat dilakukan misalnya dengan menekan atau menggerus bahan ekstraksi. Untuk alat-alat ekstraksi tertentu harus dijaga agarpada pengecilan bahan ekstraksi, ukuran partikel yang diperoleh tidak menjadi terlalu kecil. Bila hal itu terjadi,tidak dapat dipastikan bahwa bahan ekstraksi cukup permeabel untuk pelarut.

- Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir bahan ekstraksi, agar ekstrak yang terlarut dapat segera diangkut keluar dari permukaan bahan padat. tergantung pada jenis ekstrakto yang digunakan, hal tersebut dapat dicapai baik dengan pengadukan secara turbulen, atau dengan pemberian laju alir pelarut yang tinggi.

- Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak lebih besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja ekstraksi.

Alat-alat ekstraksi tak kontinu dan kontinu berikut ini biasanya merupakan bagian dari suatu instalasi lengkap, yang misalnya terdiri atas.

- alat untuk pengolahan awal (pengecilan ukuran, pengeringan) bahan ekstraksi

- ekstraktor yang sebenarnya

- perlengkapan untuk memisahkan (dengan penjernihan atau penyaringan) larutan ekstrak dari rafinat (seringkali menyatu dengan ekstraktor)

- peralatan untuk mengisolasi ekstrak atau meningkatkan konsentrasi larutan ekstrak dan memperoleh kembali pelarut (dengan cara penguapan).

3.1 Ekstraktor padat-cair tak kontinu

Dalam hal yang paling sederhana bahan ekstraksi padat dicampur beberapa kali dengan pelarut segar di dalam sebuah tangki pengaduk. Larutan ekstrak yang terbentuk setiap kali dipisahkan dengan cara penjernihan (pengaruh gaya berat) atau penyaringan (dalam sebuah alat yang dihubungkan dengan ekstraktor). Proses ini tidak begitu ekonomis, digunakan misalnya di tempat yang tidak tersedia ekstraktor khusus atau bahan ekstraksi tersedia dalam bentuk serbuk sangat halus, sehingga karena bahaya penyumbatan, ekstraktor lain tidak mungkin digunakan.

Ekstraktor yang sebenarnya adalah tangki-tangki dengan pelat ayak yang dipasang di dalamnya. Pada alat ini bahan ekstraksi diletakkan di atas pelat ayak horisontal. Dengan bantuan suatu distributor, pelarut dialirkan dari atas ke bawah. Dengan perkakas pengaduk (diatas pelat ayak) yang dapat dinaikturunkan. Pencampuran seringkali dapat disempurnakan atau rafinat dapat dikeluarkan dari tangki setelah berakhirnya ekstraksi. Ekstraktor semacam ini hanya sesuai untuk bahan padat dengan partikel yang tidak terlalu halus.

Yang lebih ekonomis lagi adalah penggabungan beberapa ekstraktor yang dipasang seri dan aliran bahan ekstraksi berlawanan dengan aliran pelarut. Dalam hal ini pelarut dimasukkan kedalam ekstraktor yang berisi campuran yang telah mengalami proses ekstraksi paling banyak. Pada setiap ekstraktor yang dilewati, pelarut semakin diperkaya oleh ekstrak. Pelarut akan dikeluarkan dalam konsentrasi tinggi dari ekstraktor yang berisi campuran yang mengalami proses ekstraksi paling sedikit. dengan operasi ini pemakaian pelarut lebih sedikit dan konsentrasi akhir dari larutan ekstrak lebih tinggi.

Cara lain ialah dengan mengalirkan larutan ekstrak yang keluar dari pelat ayak ke sebuah ketel destilasi, menguapkan pelarut disitu, mengembunkan dalam sebuah kondenser dan segera mengalirkannya kembali ke ekstraktor untuk dicampur dengan bahan ekstraksi. Dalam ketel destilasi konsentrasi larutan ekstrak terus-menerus meningkat. dengan metode ini jumlah total pelarut yang diperlukan relatif kecil. Meskipun demikian, selalu terdapat perbedaan konsentrasi ekstrak yang maksimal antara bahan ekstraksi dan pelarut. Kerugiaanya adalah pemakaian banyak energi karena pelarut harus diuapkan secara terus-menerus.

Pada ekstraksi bahan-bahan yang peka terhadap suhu terdapat sebuah bak penampung sebagai pengganti ketel destilasi. dari bak tersebut larutan ekstrak dialirkan kedalam alat penguap vakum (misalnya alat penguap pipa atau film). Uap pelarut yang terbentuk kemudian dikondensasikan, pelarut didinginkan dan dialirkan kembali kedalam ekstraktor dalam keadaan dingin.

3.2 Ekstraktor padat-cair kontinu

Cara kerja ekstraktor ini serupa dengan ekstraktor-ekstraktor yang dipasang seri, tetapi pengisian, pengumpanan pelarut dan juga pengosongan berlangsung secara otomatik penuh dan terjadi dalam sebuah alat yang sama. Oleh karena itu dapat diperoleh output yang lebih besar dengan jumlah kerepotan yang lebih sedikit. Tetapi karena biaya untuk peralatannya besar, ekstraktor semacam itu kebanyakan hanya digunakan untuk bahan ekstraksi yang tersedia dalam kuantitas besar (misalnya biji-bijian minyak, tumbuhan). Dari beraneka ragam konstruksi alat ini, berikut akan di bahas ekstraktor keranjang (bucket-wheel extractor) dan ekstraktor sabuk (belt extractor).

3.2.1 Ekstraktor keranjang

Pada ekstraktor keranjang (keranjang putar = rotary extractor), bahan ekstraksi terus-menerus dimasukkan ke dalam sel-sel yang berbentuk jaring (sektor) dari sebuah rotor yang berputar lambat mengelilingi poros vertikal, Bagian bawah sel-sel ditutup oleh sebuah pelat ayak. Selama satu putaran, bahan padat dibasahi dari arah berlawanan oleh pelarut atau larutan ekstrak yang konsentrasinya meningkat, Pelarut atau larutan tersebut dipompa dari sel ke sel dan disiramkan ke atas bahan padat. Akhirnya bahan dikeluarkan dan keseluruhan proses ini berlangsung secara otomatik.

3.2.2Ekstraktor sabuk

Pada ekstraktor ini, bahan ekstraksi diumpankan secara kontinu di atas sabuk ayak yang melingkar. di sepanjang sabuk bahan dibasahi oleh pelarut atau larutan ekstrak dengan konsentrasi yang meningkat dan arah aliran berlawanan. Setelah itu bahan dikeluarkan dari ekstraktor.

BAB IV

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

Ekstraksi cair-cair adalah proses pemindahan suatu komponen campuran cairan dari suatu larutan ke cairan yang lain (yaitu pelarutnya). Pada suatu campuran dua cairan yang saling larut, salah satu adalah sebagai zat terlarut (solute), dan yang lain adalah sebagai zat pembawanya (diluent). Jika suatu campuran dimurnikan dengan bantuan cairan ketiga, yang disebut dengan zat pelarut (solvent) dan zat pelarutnya tidak mudah larut atau larut sebagian, maka akan terbentuk dua fase lapisan. Kejadian ini menunjukkan bahwa zat pelarut larut bagian dengan zat pembawa atau dengan kedua zat pembawa dan zat terlarutnya pada temperatur tersebut. Lapisan yang kaya-zat pelarut disebut dengan fase ekstrak, dan lapisan yang lain disebut dengan fase rafinat. Setelah kondidi kesetimbangan dicapai, pada analisis akan didapatkan bahwa fase ekstrak terdiri dari zat pelarut yang jenuh dengan acuan terhadap kedua zat terlarut dan zat pembawanya, dan fase rafinat akan terdiri atas zat pembawa yang jenuh dengan acuan terhadap kedua zat terlarut dan zat pelarut.

Selain itu, hal itu didapatkan bahwa dengan dasar larutan bebas-zat pelarut, fase ekstrak akan memiliki zat terlarut lebih banyak daripada fase rafinat. Proses pemisahan suatu campuran cairan yang saling larut dengan menggunakan zat pelarut disebut ekstraksi cair-cair (juga disebut dengan ekstraksi zat pelarut atau hanya ekstraksi).Pada ekstraksi cair-cair satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut.

Proses ini digunakan secara teknis dalam skala besar misalnya untuk memperoleh vitamin, antibiotika, bahan-bahan penyedap, produk-produk minyak bumi dan garam-garam  logam. Proses inipun digunakan untuk membersihkan air limbah dan larutan ekstrak hasil ekstraksi padat-cair. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dlakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis

Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin.

Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertama (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut ( atau hanya dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan massa yang baik –yang berarti performansi ekstraksi yang besar- haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan didistribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk). Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh, karena akan menyebabkan terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisahkan. Turbulensi pada saat mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas.

Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes harus menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain. Kecepatan pembentukan fasa homogen ikut menentukan output sebuah ekstraktor cair-cair. Kuantitas pemisahan persatuan waktu dalam hal ini semakin besar jika permukaan lapisan antar fasa didalam alat semakin luas.

Sama halnya seperti pada ekstraksi padat-cair, alat ekstraksi tak kontinu dan kontinu yang akan dibahas berikut ini eringkali merupakan bagian dari suatu instalasi lengkap. Instalasi tersebut biasanya terdiri atas ekstraktor yang sebenarnya (dengan zone-zone pencampuran dan pemisahan) dan sebuah peralatan yang dihubungkan dibelakangnya (misalnya alat penguap, kolom rektifikasi) untuk mengisolasi ekstrak atau memekatkan larutan ekstrak dan mengambil kembali pelarut.

Penggunaan ekstraksi cair-cair

Ekstraksi, jika dibandingkan dengan distilasi, mempunyai banyak keuntungan, mengingat:

1.      Distilasi membutuhkan panas yang besar, misalnya pada larutan dengan relative volatility sangat dekat

2.      Pemisahan pada proses distilasi akan mengalami kesulitan untuk komponen-komponen azeotrop

3.      Komponen-komponen di dalam larutan dapat rusak dalam proses pemanasan

4.      Jika komponen yamg akan dipisahkan mempunyai perbedaan sifat fisika yang kecil

Dengan demikian, dapat disimpulkan bahwa ektraksi dpakai jika proses distilasi dianggap kurang praktis atau terlalu mahal biaya operasionalnya, atau jika distilasi tidak mampu untuk memisahkannya. Ekstraksi akan lebih praktis dibanding distilasi jika relative volatility (kemampuan mudah berubahnya cairan ke bentuk gas) kedua komponen sangat dekat yaitu antara 1,0 dan 1,2, selain itu, ekstraksi cair-cair mungkin lebih ekonomis daripada distilasi atau steam stripping pada pengolahan limbah cair, jika relative volatility dari larutan terhadap air kurang dari 4.

Pada kasus lain, komponen-komponen yang akan dipisahkan mungkin sangat sensitif terhadap panas, seperti antibiotik, atau relative non-volatile, seperti garam-garam mineral, dan ekstraksi cair-cair akan memberikan biaya operasional yang minim untuk pemisahan. Bagaimanapun juga penggunaan distilasi harus dievaluasi secara lebih teliti sebelum memastikan untuk menggunakan ekstraksi cair-cair. Gambar dibawah menunjukkan perbedaan antara proses distilasi dan proses ekstraksi.

Proses ektraksi biasanya menyangkut: a)ekstraksi cair-cair, b) mendapatkan pelarut kembali,c) raffinate desollventizing (penghilangan/pengambilan pelarut pada rafinat)

Sebuah contoh proses ekstraksi cair-cair dengan biaya yang ekonomis adalah mendapatkan asam asetat dari air dengan menggunakan etil eter atau etil asetat. Pelarut didapatkan kembali dengan distilasi dan rafinat dimurnikan dari pelarutnya dengan distilasi uap. Dalam beberapa hal pelarut yang dipakai mempunyai titi didih yang lebih tinggi daripada larutan.

Contoh lain:

1.      Pemisahan aromatik dari minyak kerosesn untuk meningkatkan daya bakarnya dan pemisahan aromatik dari parafin dan zat naphthenic untuk meningkatkan karakteristik suhu-viskositas pada sifat gesekan minyak.

2.      Untuk mendapatkan zat yang sangat murni seperti benzen, toluen, dan xylen dari sifat katalitik yang didapatkan dari industri minyak.

3.      Produksi asam asetat arhidorus.

4.      Pada pemurnian penicilin

Hal yang baru dan sangat canggih adalah proses ekstraksi cair pada proses metalurgi. Contohnya adalah pemurnian bahan bakar uranium dan untuk mendapatkan kembali bahan bakar sisa pada industri tenaga nuklir dengan metoda ekstrksi.

Pada praktiknya, ekstraksi menyangkut operasi fisik, seperti yang dijelaskan diatas ,atau operasi kimia. Operasi kimia dapat dikelompokkan oleh Hanson, sebagai berikut:

1.      Yang menyangkut perpindahan kation, misalnya ekstraksi logam dengan asam karboksilat.

2.      Yang menyangkut perpindahan anion, misalnya ekstraksi anion yang menyangkut metal dengan amin.

3.      Yang menyangkut pembentukan zat additif, misalnya ekstraksi pada zat neutral orgabo-phosphorus. Proses yang terkenal pada tipe ini adalah pemurnian uranium dari nitrat dengan tri-n-butil fosfat.

4.1 Ekstraktor cair-cair tak kontinu

- Dalam hal yang paling sederhana, bahan ekstraksi yang cair dicampur berulangkali dengan pelarut segar dalam sebuah tangki pengaduk (sebaiknya dengan saluran keluar dibagian bawah). Larutan ekstrak yang dihasilkan setiap kali dipisahkan dengan cara penjernihan (pengaruh gaya berat).

- Yang konstruksinya lebih menguntungkan bagi proses pencampuran dan pemisahan adalah tangki yang bagian bawahya runcing ( yang dilengkapi dengan perkakas pengaduk, penyalur bawah, maupun kaca intip yang tersebar pada seluruh ketinggiannya).

Alat tak kontinu yang sederhana seperti itu digunakan misalnya untuk mengolah bahan dalam jumlah kecil, atau bila hanya sekali-sekali dilakukan ekstraksi.

Untuk pemisahan yang dapat dipercaya antara fasa berat dari fasa ringan, sedikit-dikitnya diperlukan sebuah kaca intip pada saluran keluar dibagian bawah tangki ekstraksi. Selain itu penurunan lapisan antar fasa seringkali dikontrol secara elektronik (dengan perantaraan alat ukur konduktivitas). Secara optik (dengan bantuan detecktor cahaya batas) atau secara mekanik (dengan pelampung atau benda apung). peralatan ini mudah digabungkan dengan komponen pemblokir dan perlengkapan alarm, yang akan menghentikan aliran keluar dan atau memberikan alarm, segera setelah lapisan tersebut melampaui kedudukan tertentu. Agar fasa ringan (yang kebanyakan terdiri atas pelarut organik) tidak masuk ke dalam saluran pembuangan air, pencegahan yang lebih baik dapat dilakukan dengan memasang bak penampung (bak penyangga) di belakang ekstraktor.

4.2  Ekstraktor cair-cair kontinu

Operasi kontinu pada ekstraksi cair-cair dapat dilaksanakan dengan sederhana, karena tidak saja pelarut, melainkan juga bahan ekstraksi cair secara mudah dapat dialirkan dengan bantuan pompa. Dalam hal ini bahan ekstraksi berulang-kali dicampur dengan pelarut atau larutan ekstrak dalam arah berlawanan yang konsentrasinya senantiasa meningkat. Setiap kali kedua fasa dipisahkan dengan cara penjernihan. Bahan ekstraksi dan pelarut terus-menerus diumpankan ke dalam alat, sedangkan rafinat dan larutan ekstrak dikeluarkan secara kontinu.

Ekstraktor yang paling sering digunakan adalah kolom-kolom ekstraksi, di samping itu juga digunakan perangkat pencampur-pemisah (mixer-settler). Alat-alat ini terutama digunakan bila bahan ekstraksi yang harus dipisahkan berada dalam kuantitas yang besar, atau bila bahan tersebut diperoleh dari proses-proses sebelumnya secara terus-menerus.

4.2.1 kolom ekstraksi

Serupa seperti yang telah dikenal pada kolom rektifikasi atau sorpsi, dalam sebuah kolom ekstraksi vertikal bahan ekstraksi cair dan pelarut saling dikontakkan dengan arah aliran yang berlawanan. Dengan bantuan pompa, cairan yang lebih ringan dimasukkan dari bagian bawah, dan cairan yang lebih berat dari bagian atas kolom secara terus-menerus.

Didalam kolom berulangkali terjadi proses yang sama, yaitu pencampuran yang intensif antara kedua cairan agar terjadi perpindahan massa. Peristiwa itu sedapat mungkin diikuti dengan pemisahan yang sempurna dari kedua fasa. Namun didalam kolom, proses ini dan tahap ekstraksi seringkali tidak lagi dapat dibedakan.

Bidang batas antara fasa berat dan fasa ringan terdapat pada ujung atas atau ujung bawah kolom (diketahui melalui percobaan). kedudukannya dipertahankan konstan oleh sebuah pengatur tinggi permukaan, yang mengendalikan pembuangan fasa berat.

Beberapa cara dapat dilakukan untuk mengintensifkan perpindahan massaa antara bahan ekstraksi dan pelarut (atau larutan ekstrak dengan konsentrasi yang meningkat). Pada dasarnya dapat dibedakan antara kolom dengan perlengkapan dalam yang tak bergerak dan kolom dengan perlengkapan dalam yang dapat digerakkan. Dalam kolom dengan perlengkapan dalam yang tak bergerak (misalnya kolom semprot, kolom pelat ayak dan kolom benda pengisi0, perpindahan denyut atau berputar, perpindahan massa berlangsung lebih cepat, karena sarana pembantu mekanik yang ditempatkan didalam kolom selalu menciptakan bidang anar muka yang baru lagi untuk perpindahan massa. Biasanya perbandingan optimal antara intensitas pencampuran dan laju alir atau juga performansi ekstraksi hanya dapat ditentukan melalui percobaan-percobaan. Berlawanan misalnya dengan perangkat pencampuran-pemisah, pada kolom ekstraksi seringkali terdapat bahaya pencampuran balik (back mixing), yaitu ikut terbawanya partikel-partikel fasa berat ke atas atau partikel-partikel fasa ringan ke bawah. Hal ini terutama terjadi jika proses pencampuran dilaksanakan secara terlalu intensif.

Dalam hal-hal tertentu kolom ekstraksi juga dialiri dengan dua jenis pelarut, yaitu unutk memisahkan dua komponen yang berbeda dari suatu bahan ekstraksi. Secara kontinu pelarut yang satu dimasukkan di ujung atas koloni.

4.2.1.1 Kolom semprot (spray column)

Pada kolom semprot, fasa ringan hanya didistribusikan satu kali oleh suatu perlengkapan pendistribusi (alat penyemprot) yang berada di ujung bawah kolom. Tetes-tetes yang terbentuk bergelembung menerobos fasa berat dan berkumpul menjadi satu pada ujung atas kolom.

4.2.1.2Kolom pelat ayak (reciprocating plate column)

Dalam kolom pelat ayak, fasa ringan yang berkumpul dibawah setiap pelat ayak didorong ke atas oleh fasa berat melalui lubang-lubang pelat dan pada saat yang sama terpecah menjadi tetes-tets. Fasa berat akan mengalir melalui pipa penyaur ke pelat dibawahnya.

4.2.1.3 Kolom  benda pengisi (packed column)

Konstruksi kolom benda pengisi sama dengan kolom-kolom untuk rektifikasi. Untuk menghasilkan perpindahan massa yang baik, salah satu dari kedua fasa harus dapat membasahi benda pengisi dengan baik.

4.2.1.4 Kolom denyut (pulsating column)

Kolom denyut adalah kolom pelat ayak dan kolom benda pengisi, yang seluruh cairannya dibuat berosilasi terus-menerus dengan bantuan pompa torak atau pompa membran. pompa ini dihubungkan melalui  dinding dibagian bawah kolom. Sebagai efek denyut, fasa rinagan terdesak melalui lubang-lubang pelat ayak pada saat torak bergerak maju sehingga fasa ini terdistribusi dengan baik. Pada saat torak bergerak mundur, fasa berat dihisap ke bawah melalui lubang-lubang tersebut. Oleh karena itu, dibandingkan dengan kolom pelat ayak sederhana, kolom denyut memungkinkan perpindahan masaa yang lebih baik. Cara kerja yang serupa juga dimiliki oleh kolom getar. Dalam kolom ini bukan cairan yang digerak-gerakan, melainkan pelat ayak yang digantungkan pada sebuah batang yang berosilasi.

4.2.1.5 Kolom rotasi (rotary column)

Pada kolom rotasi (kolom cakram putar) di sepanjang kolom terdapat perkakas pengaduk yang mirip cakram. Cakram ini terpasang pada sebuah poros vertikal didalam kolom. kedua cairan yang mengalir dalam arah berlawanan secara silih berganti masuk ke ruang-ruang pencampur (disini kedua cairan tersebut saling dicampurkan oleh cakram-cakram yang berputar) dan ruang-ruang pemisahan (disini cairan-cairan dipisahkan kembali). Daerah pencampuran dan daerah pemisahan dalam arah vertikal dibatasi oleh lempeng-lempeng pemisah atau cakram-cakram pembendung.

Pemisahan fasa yang lebih baik yang berarti pencampuran balik yang lebih kecil, dapat dicapai dengan pemasangan lempeng-lempeng pembelok (baffle) dan paking-paing anyaman kawat didalamnya (untuk aglomerasi tetesan), yaitu di antara daerah pencampur yang terletak disebelah dalam dan daerah pemisahan yang berada disebelah luar.

4.2.2 Perangkat Pencampur-Pemisah

Dengan bantuan pompa, bahan ekstraksi cair dan pelarut dialirkan dengan arah berlawanan ke dalam ekstraktor yang terdiri atas tangki-tangki pengaduk dan pemisah yang dihubungkan secara seri. Perangkat ini kebanyakan hanya sesuai untuk bahan ekstraksi yang tidak cendrung membentuk emulsi dan mempunyai kerapatan yang sangat berbeda dari pelarutnya.

4.2.3 Ekstraktor sentrifugal

Ekstraktor sentrifugal ini memanfaatkan gaya sentrifugal untuk pemisahan fasa. hal ini akan menguntungkan bila pelarut, walaupun memiliki selektivitas yang tinggi, hanya mempunyai perbedaan kerapatan yang sangat kecil dengan bahan ekstraksi.

Aplikasi Ekstraksi

penelitian aplikasi ekstraksi tetes mikro pada analisis di-2-etilheksilftalat (DEHP) dalam air limbah industri dengan menggunakan instrumen HPLC. Dalam penelitian ini, digunakan kondisi kromatografi sebagai berikut : eluen yang digunakan adalah campuran asetonitril dan metanol 9:1 (v/v), laju alir eluen 0,6 mL/menit dengan detektor UV Vis pada panjang gelombang 270 nm. Dalam proses ekstraksi tetes mikro, pelarut organik sebagai pengekstrak dimasukkan ke dalam mikro syring. Kemudian syring dimasukkan ke dalam fasa air. Ujung syring ditekan sehingga drop yang berada dalam ujung syring dengan ukuran 3 pL dibiarkan menggantung dalam fasa air kemudian dilakukan ekstraksi dengan laju pengadukan 1200 rpm. Setelah proses ekstraksi, drop pada ujung syring ditarik masuk ke dalam syring dipindahkan ke dalam vial, dikeringkan dan dilarutkan kembali dengan 100 µL metanol kemudian dianalisis dengan menggunakan HPLC. Hasil optimasi parameter analitik dalam ekstraksi tetes mikro antara lain jenis pelarut organik n-heksan, waktu ekstraksi 12 menit dan pH larutan 6. Dan hasil optimasi larutan standar DEHP dengan konsentrasi I hingga 5 ppm diperoleh validasi metode diantaranya linearitas dari larutan standar dengan r = 0,9998, limit deteksi 0,120 ppm, akurasi sebesar 99,41%, presisi antara 6,20% hingga 14,40% dan faktor pemekatan sebesar 198,83. Metode ekstraksi tetes mikro yang telah dioptimasi ini dapat digunakan untuk analisis DEHP dalam sampel air limbah industri dengan akurasi sebesar 46,90%.

BAB VI

DAFTAR PUSTAKA

http://www.adln.lib.unair.ac.id/go.php?id=gdlhub-gdl-s1-2006-pratamahan-3156&PHPSESSID=c34db467217d4bf62464647cb4e34245

Ghozali,Mukhtar,dkk.1996.Operasi Teknik Kimia.Pusat Pengembangan Pendidikan Politeknik:Bandung

McCabe,Warren.L.1993.Operasi Teknik Kimia jilid 2.Erlangga:Jakarta

Handjojo, Lienda.1995.Teknologi Kimia. Pradnya Paramita:Jakarta

http://andhy58.wordpress.com/

http://fatysahinknowledge.wordpress.com/

http://www.blogger.com/feeds/8828284874982581336/posts/default